附片液
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附片液
拼音名:Fupian Ye
英文名:
書頁號:Z20-146 標(biāo)準(zhǔn)編號:WS3-B—3854—98
批準(zhǔn)文號:
本品為黑順片經(jīng)提取制成的口服液。
【制法】取黑順片400g,加水高溫高壓提取二次,罐內(nèi)壓力應(yīng)保持在0.1~0.13MP<[a]>,第
一次小時(shí),第二次30分鐘,合并提取液,濾過,濾液濃縮后加乙醇使含醇量為70%,靜置,濾
過,濾液回收乙醇,再加乙醇使含醇量為80%,靜置,濾過,濾液回收乙醇,加水至1000ml,攪
勻,濾過,分裝,即得。
【性狀】本品為棕黃色的液體,久置有微量沉淀;味辛、苦、咸。
【鑒別】取本品15ml,加氨試液使成堿性,用氯仿振搖提取2次,每次ml,合并氯仿液,
蒸干,殘?jiān)?a href="/w/%E7%A8%80%E7%9B%90%E9%85%B8" title="稀鹽酸" class="mw-redirect">稀鹽酸5ml使溶解,濾過,濾液分置三支試管中,一管加硅鎢酸試液1滴,顯類白色
渾濁;一管加碘化鉀碘試液1滴,生成棕紅色沉淀;另一管加碘化汞鉀試液1滴,生成黃白色沉
淀。
【檢查】pH值 應(yīng)為3.0~5.0(附錄Ⅶ G)。
相對密度 應(yīng)為1.0~1.05(附錄Ⅶ A)。
烏頭堿限量 取本品50ml,置分液漏斗中,加氨試液5ml、乙醚-氯仿(3:1)混合液50ml,
振搖后靜置1小時(shí),分取上層液,余液繼續(xù)加混合液30ml振搖提取2次,合并三次上層液,加無水
硫酸鈉5g,振搖,濾過,于70℃水浴上蒸干,殘?jiān)右颐?ml使溶解,再蒸干,用無水乙醇2ml使
溶解,作為供試品溶液,另取烏頭堿對照品,加無水乙醇制成每1ml含2mg的溶液,作為對照品
溶液。照薄層色譜法(附錄Ⅵ B)試驗(yàn),吸取供試品溶液15μl、對照品溶液5μl,分別點(diǎn)于同
一以羧甲基纖維索鈉為粘合劑的堿性氧化鋁薄層板上,以氯仿-甲醇(5:0.1)為展開劑,展開,
取出,晾干,噴以碘化鉀碘試液與碘化鉍鉀試液的等容混合液。供試品色譜中,在與對照品色譜
相應(yīng)的位置上出現(xiàn)的斑點(diǎn)應(yīng)小于對照品的斑點(diǎn)或不出現(xiàn)斑點(diǎn)。
【含量測定】對照品溶液的制備 精密稱取經(jīng)105℃干燥至恒重的烏頭堿對照品4mg,置
100ml量瓶中,加0.1mol/L鹽酸溶液2滴使溶解,加水至刻度,搖勻,即得。
供試品溶液的制備 取本品搖勻,精密量取10ml,置100ml量瓶中,加水至刻度,搖勻,即
得。
測定法 精密量取對照品溶液及供試品溶液各5ml,置分液漏斗中,各加緩沖液(pH4.4)
5.0ml、溴麝香草酚藍(lán)指示液2.0ml,搖勻。再各精密加氯仿10ml,振搖2分鐘,靜置30分鐘,分
取氯仿層,用干燥濾紙濾過,以水同法操作所得的氯仿作為空白,照分光光度法(附錄Ⅴ B),
在415nm波長處測定吸收度,計(jì)算,即得。
本品每1ml含總生物堿以烏頭堿(C34H47NO11)計(jì),應(yīng)為0.35~0.5mg。
【功能與主治】回陽救逆,補(bǔ)火助陽,逐風(fēng)寒濕邪。用于亡陽虛脫,肢冷脈微,陽痿,宮冷,
【用法與用量】口服,一次~20ml,一日~3次。
【注意】孕婦禁用。
【規(guī)格】(1)10ml (2)50ml (3)100ml (4)250ml (每10ml相當(dāng)于原藥材4g)
【貯藏】密封,置陰涼處。
注:綏沖液(pH4.4)的配制 取醋酸鈉10.07g,加冰醋酸7.19ml,再加水稀釋至1000ml,搖
勻,即得。
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