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醫(yī)院藥學(xué)/中草藥化學(xué)成分一般鑒別方法

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醫(yī)院藥學(xué)

醫(yī)院藥學(xué)目錄

蛋白質(zhì)、多肽、氨基酸

(1)加熱或礦酸試驗(yàn):取檢品的水溶液1ml于試管中,加熱至沸或加5%鹽酸,如發(fā)生混濁或有沉淀示含有水溶性蛋白質(zhì)。

(2)縮二脲試驗(yàn):取檢品的水溶液1ml,加10%氧化鈉溶液2滴,充分搖勻,逐漸加入硫酸銅試液,隨加搖勻,注意觀察,如呈現(xiàn)紫色或紫紅色示可能含有蛋白質(zhì)和氨基酸。

凡蛋白質(zhì)結(jié)構(gòu)中含有兩個(gè)或兩個(gè)以上肽鍵(-CONH-)者均有此反應(yīng),能在堿性溶液中與Cu2+生成仙絡(luò)合物,呈現(xiàn)一系列的顏色反應(yīng),二肽呈藍(lán)色,三肽呈紫色,加肽以上呈紅色,肽鍵越多顏色越紅。

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(3)茚三酮試驗(yàn),取檢品的水溶液1ml,加入茚三酮試液2-3滴,加熱煮沸4-5分鐘,待其冷卻,呈現(xiàn)紅色棕色或藍(lán)紫色(蛋白質(zhì)、胨類、肽類及氨基酸)。

α氨基酸與茚三酮的水合作物作用,氨其酸氧化成醛、氨和二氧化碳,而茚三酮被還原成仲醇,與所后成的氨及另一分子茚三酮縮合生成有藍(lán)紫色的化合物

Goz9jhny.jpg

【注】①茚三酮試劑主要是多肽和氨基酸的顯色劑,反應(yīng)在1小時(shí)內(nèi)穩(wěn)定。試劑溶液pH值以5-7為宜,必要時(shí)可加吡啶數(shù)滴或醋酸鈉調(diào)整。

②此反應(yīng)非常靈敏,但有個(gè)別氨基酸不能呈紫色,而呈黃色,如脯氨酸

(4)氨基酸薄層層析檢出反應(yīng):

吸附劑硅膠G。

展開劑:(1)正丁醇:水(1:1)(2)正丁醇:醋酸:水(4:1:5)

③顯色劑:0.5%茚三酮丙酮溶液,噴霧后于1100烘箱放置5分鐘,顯藍(lán)紫允或紫色。

2.皂甙

(1)泡沫試驗(yàn):取檢品的水溶液2ml于帶塞試管中,用力振搖3分鐘,即產(chǎn)生持久性蜂窩狀泡沫(維持10分鐘以上),且泡沫量不少于液體體積的1/3。

【注】常用的增溶劑吐溫司盤,振搖時(shí)均能產(chǎn)生持久性泡沫,要注意區(qū)別。

(2)溶血試驗(yàn):取試管4支,分別加入濾液0.25、0.5、0.75 ml,然后依次分別加入生理鹽水2.25、2.0、1.75、1.5 ml,使每一個(gè)試管中的溶液都成為2.5ml, 再將各試管加入2%的血細(xì)胞懸液2.5ml,振搖均勻后,同置于370水浴或25-270的室溫中注意觀察溶血情況,一般觀察3小時(shí)即可,或先滴紅細(xì)胞顯微鏡下,然后滴加檢液看血細(xì)胞是否消失。如有溶血現(xiàn)象示正反應(yīng)。

【注】①鞣質(zhì)對血紅細(xì)胞凝集作用,干擾溶血試驗(yàn)的觀察,應(yīng)事先除去(可用取勝酰胺粉吸附或用明膠沉淀)。

②檢液應(yīng)為中性溶液。

(3)醋酐濃硫酸試驗(yàn)(Liebrmann Burchard反應(yīng))取檢品的水溶液置蒸發(fā)皿中,于水浴上蒸干,殘?jiān)尤肷倭?a href="/w/%E5%86%B0%E9%86%8B%E9%85%B8" title="冰醋酸" class="mw-redirect">冰醋酸使溶解,再加入醋酐濃硫酸(19:1)試液,呈現(xiàn)紅紫色并變成污色綠色(甾類、三萜類成分或皂甙)

(4)區(qū)別甾體皂甙和三萜皂甙:取帶塞試管兩支,各盛檢品的水溶解1 ml,1支加0.1N鹽酸溶液2ml,另一支加0.1N氫氧化鈉溶液2ml用力振搖1分鐘(需左右手交替振搖各半分鐘),觀察兩管泡沫的多少,若兩管泡沫體積相同或酸管多,示含三萜式皂甙;若加堿管泡沫多于加酸管示含甾示含甾體皂甙。

三萜皂甙為酸性皂甙在酸性水溶液中形成較穩(wěn)定的泡沫;甾體皂甙為中性皂甙在堿笥溶液中能形成較穩(wěn)定的泡沫。

3.糖、多糖或甙類

(1)堿性酒石酸銅試液:取檢品的水溶液1-2ml(如為醇溶液須將醇蒸發(fā)除去),加入堿笥酒石酸銅試液1ml,于沸水浴上加熱5分鐘,產(chǎn)生棕紅色或磚紅色氧化亞銅沉淀,示有還原糖。

還原糖能使二價(jià)銅鹽(藍(lán)色)還原成氧化亞銅,醛糖的醛基氧化成羧基:

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【注】①如檢液呈酸性,應(yīng)先堿化。

②此反應(yīng)所產(chǎn)生的沉淀由于條件不同,其顏色也不同,質(zhì)點(diǎn)上的呈黃色,質(zhì)點(diǎn)大的呈紅色。有保持性膠體存在時(shí),也常產(chǎn)生黃色沉淀。

③職樣品中含有其他醛、酮及還原較強(qiáng)的其他成分,或中劃藥制劑中附加的抗氧劑、;葡萄糖等均可顯陽性反應(yīng)。

(2)α萘酚試驗(yàn)(Molisch紫環(huán)反應(yīng)):取檢品的水溶液1ml,加5%萘酚試液數(shù)滴振搖后,沿管壁滴入5-6滴濃硫酸,使成兩液層,待2-3分鐘后,兩層液面出現(xiàn)紫紅色環(huán)(糖、多糖或甙類)。

多糖類遇濃硫酸被水解成單糖,單糖被濃硫酸脫水閉環(huán),形成糠醛類化合物,在濃硫酸存在下與α萘酚發(fā)生酚醛縮合反應(yīng),生成紫紅色縮合物。

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【注】①甙的分子結(jié)構(gòu)中含有糖基,一般屬于單糖類,如葡萄糖,鼠李糖、半乳糖,但也有含二分子糖(雙糖)或多分子糖(多糖)。在上述反應(yīng)條件下,甙被水解成單糖,因此甙萘酚試驗(yàn),系分子中糖部分的反應(yīng)。

②由于此反應(yīng)較為靈敏,如有微量濾紙纖維中草藥粉末存在于溶液中,都能產(chǎn)生上述反應(yīng)。故濾過時(shí)應(yīng)加注意。

(3)多糖的確證試驗(yàn):取檢品的水溶液5ml于水 蒸發(fā)至干,加入1ml蒸餾水,再加入乙醇5ml,如出現(xiàn)沉淀,濾過收集后用少量熱乙醇洗滌,再將沉淀物溶于3ml蒸餾水中,做下例試驗(yàn)。

①碘試驗(yàn):取檢品的不溶液1ml,加碘試液1滴,觀察顏色變化,如呈藍(lán)黑色為地衣糖;紫黑色為糊精;藍(lán)色加熱消失,冷后藍(lán)色再現(xiàn)為淀粉

②多糖水解:取檢品的水溶液1ml,加入稀鹽酸5滴,置沸水浴中加熱10-15分鐘,然后用10%氫氧化鈉液中和至中性,再加新配制的堿性酒石酸銅試淮4滴,另取檢液1ml,不加酸水解直接加入上述試液4滴,兩管同置水浴上煮沸5-6分鐘。如果水解后生成棕紅色常常物的量比未經(jīng)水解的多,則示有多糖。

多糖水解后產(chǎn)生單糖,利用單糖的還原性,使銅離子還原成氧化亞銅。

4.鞣質(zhì)及酚類

(1)三氯化鐵試驗(yàn):取檢品的水溶液1ml,加三氯化鐵試液1-2滴,呈現(xiàn)綠色、污綠色、藍(lán)黑色或暗紫色(可水解鞣質(zhì)顯藍(lán)一藍(lán)黑色,縮合鞣 顯綠色一污綠色)。

鞣質(zhì)均是多羥基酚的衍生物,即多元酚,能和三價(jià)鐵離子發(fā)生顏色反應(yīng)生成復(fù)雜的絡(luò)鹽。

【注】此反應(yīng)如遇有礦酸或有機(jī)酸、醋酸鹽等存在,能阻礙顏色的生成。硝基酚類對三氯化鐵試劑無明顯反應(yīng)。

(2)明膠試驗(yàn):取檢品的水溶液1ml,加氯化鈉明溶液2-3滴,即生成白色沉淀物。

鞣質(zhì)有凝固蛋白的性能。

(3)溴試驗(yàn):取檢品的水溶液1ml,加溴試液1-2滴,生成白色或沉淀物,示可能含有酚或兒茶酚鞣質(zhì)。

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【注】過多的溴會阻礙鞣質(zhì)的沉淀,因此溴水不宜多加。

(4)香草醛一酸試驗(yàn):取檢品的水溶液點(diǎn)于濾紙片上,干后,噴霧或滴加香草醛一鹽酸試液,呈現(xiàn)紅色斑點(diǎn)(多元酚類物質(zhì))。

(5)鞣質(zhì)、酚類薄層層析檢出反應(yīng):

①吸附劑:聚酰胺;硅膠;硅膠;石膏:水(5:1:7)調(diào)成狀,涂成薄板,1050烘干45分鐘。

②展開劑:乙醇:醋酸(100:2);正丁醇:乙酸乙酯:水(5:4:1);苯:甲醇(95:5)。

③顯色劑:10%三氯化鐵溶液;1%三氯化鐵乙醇溶液與1%鐵氰化鉀水溶液(1:1)顯藍(lán)一紫色斑點(diǎn)。

5.黃酮及其甙類

(1)鹽酸一鎂(或鋅)粉試驗(yàn):取檢品的乙醇溶液1ml,加放少量鎂粉(或鋅粉),然后加濃鹽酸4-5滴,置沸水浴中加熱2-3分鐘,如出現(xiàn)紅色示有游離黃酮類或黃酮甙(以同法不加鎂或粉做一對照,如兩管都顯紅色則有花色素存在。如繼續(xù)加碳酸試液使成堿笥即變成紫色雙轉(zhuǎn)變?yōu)樗{(lán)色,即證明含花色素)。

黃酮類的乙醇溶液,在鹽酸存在的情況下,能被鎂粉還原,生成花色甙元而呈現(xiàn)紅色或紫色反應(yīng)(個(gè)別為淡黃色、橙色、紫色或藍(lán)色)。這是由于酮類化合物分子中含有一個(gè)堿性氧原子,致能溶于稀酸中被還原成帶四價(jià)的氧原子即鋅鹽。本法是鑒別黃酮類的一個(gè)反應(yīng)。但花色素本身在酸性下(不需加鎂粉)呈紅色,應(yīng)加以區(qū)別。

【注】①此反慶僅在化學(xué)結(jié)構(gòu)中,第三位上帶羥基的酮醇類顯色較明顯,而其它黃酮烷酮類均不甚明顯。因此試驗(yàn)呈陰性反慶是不能做出否定的結(jié)論,尚需結(jié)合其他實(shí)驗(yàn)再做結(jié)論。

②試驗(yàn)應(yīng)在醇中進(jìn)行,水分多會影響顏色的生成。此反慶較慢,有時(shí)需置水浴上加熱,以促使反應(yīng)的進(jìn)行。

(2)熒光試驗(yàn):

①三氯化鋁試驗(yàn):取檢品的乙醇溶液點(diǎn)于濾紙片上(干后再點(diǎn)1次,使其濃度庥中),干后,噴霧1%三氯化鋁乙醇試液,在紫外光燈下觀察,呈現(xiàn)黃色、綠色、橙色等熒光為黃酮類;呈現(xiàn)天藍(lán)色或黃綠色;熒光,則為二氫黃酮類。這是區(qū)別二氫黃酮類化合物的一種鑒別反應(yīng)。

硼酸丙酮枸櫞酸丙酮試驗(yàn):取檢品的乙醇溶液1ml,在沸水浴上蒸干加入飽和硼酸丙酮溶液及10%枸櫞酸丙酮溶液各0.5ml,蒸去丙酮后,在紫外光燈下觀察,管內(nèi)呈現(xiàn)強(qiáng)烈的綠色熒光(黃酮或其甙類)。

(3)堿液試驗(yàn):取檢品的乙醇溶液點(diǎn)于濾紙片上(干后,再點(diǎn)一次,使其溶液集中),干后,噴1%碳酸鈉溶液或在氨蒸氣中熏幾分鐘,呈現(xiàn)亮黃、綠或橙黃色。如將氨氣熏過的濾紙露置空氣中,顏色逐漸裉去而變?yōu)樵械念伾S酮或其甙類)。

試劑

NH3

AICI3

Na2CO3

光線

ViS.

U.V

ViS.

U.V

ViS.

U.V

ViS.

U.V

黃酮

淡黃

暗棕、紅棕、黃棕

亮黃

淡黃

亮黃

黃酮醇

淡黃

亮黃、黃綠、棕

亮黃、黃綠、綠

黃、黃棕、暗藍(lán)

異黃酮

無色

淡黃、紫

無色

淡黃、紫

無色

淡綠

兒茶

無色

無色

無色

淡藍(lán)黑

無色

二氫黃酮

無色

無色**

無色

無色、淡黃、淡綠

無色

淡黃、綠

花色甙

紅、橙紫

深紅、橙紫、淡棕

藍(lán)

暗藍(lán)

查耳酮

棕、黑、黃棕

黃、橙、紅

橙、紅、紫黑

黃、橙

*、棕、紅

橙、藍(lán)紅

    *示有熒光**示在短波紫外線光下為黑色ViS. 系可風(fēng)光U.V系紫外光

6.蒽醌及其甙類 取檢品的乙醇溶液10ml,蒸去乙醇,殘?jiān)?%氫氧化鈉溶液2-3ml,在沸水中加15分鐘,冷后濾過,濾液加稀鹽酸酸化,加乙醚提取,取乙醚提取液做下列檢查:

(1)堿液試驗(yàn):取上述乙醚溶液,加等量1%氫氧化鈉溶液,搖勻,水層呈現(xiàn)紅色,加入少許3%過氧化氫溶液,在沸水浴中加熱4分鐘,紅色不裉,當(dāng)加酸酸化后,紅色消失。加堿堿化后紅色又出現(xiàn)(蒽醌類化合物反應(yīng))。

1,8一二羥基蒽醌的酚羥基遇氫氧化鈉生成鈉鹽,而呈現(xiàn)紅色,遇酸顯黃色。

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【注】蒽醌和二蒽酮與堿液不顯紅色,只呈黃色,但以氧化羥基蒽醌后遇堿即顯紅色。

(2)醋酸鎂試驗(yàn):取上述醚溶液1ml,蒸去乙醚,殘?jiān)尤胍掖?ml溶解,加入1%醋酸鎂甲醇溶液3滴,顯紅色(如顯橙黃色可能為二氫蒽醌)。

Goz9khd4.jpg


羥基蒽醌類與醋酸鎂甲醇溶液反應(yīng)可顯橙、紅、藍(lán)、紫等色,產(chǎn)生這些顏色的必要投機(jī)倒把至少有一個(gè)α位羥基。加羥基的位置不同,產(chǎn)生的顏色也不同。一般在同一苯環(huán)上有兩個(gè)α羥基者顯紫紅色或藍(lán)色;如同一苯環(huán)在有兩個(gè)鄰位的羥基,一個(gè)α位,一個(gè)β位,顯紫色或紫鍇。其他α羥基蒽醌一般呈橙至紅色。因此這一顏色反應(yīng)僅可作蒽醌的檢只識用,而且還可初步判斷羥的基的位置。

【注】醋酸鎂試驗(yàn)亦可用濾紙斑點(diǎn)顯色法進(jìn)行。

(3)蒽醌薄微量檢出反應(yīng):

①吸附劑:硅膠;中性氧化鋁(Ⅲ級);硅膠G濕法制板。

②展開劑:苯:醋酸(6:3)石油醚:丙酮:水(5:3:3:5);苯甲酸酯:甲酸(74:24:1)。

③顯色劑;5%氫氧化鈉液(顯紅色);1%醋酸鎂甲醇溶液(顯黃色)。

此外亦可在紫外燈光下觀察熒光。

7.強(qiáng)心甙

(1)3,5一二硝基苯甲酸試驗(yàn)(Kedde’s反應(yīng)):取檢品的乙醇溶液2 ml,加3,5一一硝基苯甲酸試液3-4滴再加10%氫氧化鈉溶液2滴,呈現(xiàn)紅色或紫紅色(9為α、β不飽和內(nèi)酯環(huán)強(qiáng)心甙的反應(yīng))。

(2)堿性苦味酸試驗(yàn):取檢品的醇溶液1ml,顯橙色或橙紅色(此反應(yīng)常在15分鐘后,顯色最明顯)。

(3)亞硝酰鐵氰化鈉試驗(yàn)(Legal反應(yīng)):取檢品的醇溶液1ml,蒸去溶劑,放冷后,加吡啶 少許使殘?jiān)芙猓?.5%亞鐵試液4-6滴,搖勻,再加入10%氫氧化鈉1-2滴,即顯紅色并逐漸消失(為檢查強(qiáng)心甙元的反應(yīng))。

(4)三氯化鐵水醋酸試驗(yàn)(Keller反應(yīng)):取檢品的乙醇溶液2ml,蒸去溶劑,殘?jiān)?.5%三氯化鐵冰醋酸溶液1ml,使溶解后,沿試管壁加入濃硫酸1ml,在兩液界面顯紅棕色環(huán),繼則變?yōu)闇\綠、藍(lán)色,而冰醋酸層顯藍(lán)色,示含α去氧糖強(qiáng)心甙。

(5)醋酐一濃硫本試驗(yàn)(Liebirman Barchard 反應(yīng)):取檢品的乙醇溶液2 ml,置蒸發(fā)皿中,于水浴上蒸干,殘?jiān)颖姿?ml使溶解,再加入醋酐一濃硫酸(19:1)數(shù)滴,呈現(xiàn)黃→紅→藍(lán)→紫→污綠色,并逐漸裉色。因顏色變化很快,須注意觀察(為檢查強(qiáng)心甙分子結(jié)構(gòu)中甾體母核的反應(yīng))。

【注】①試驗(yàn)1,2,3,的反應(yīng),均系在較強(qiáng)的堿性條件下進(jìn)行,當(dāng)有蒽醌存在時(shí),須先將檢液置水浴上蒸去乙醇,再加乙醚適量,用1%氫氧化鈉溶液反復(fù)萃除蒽醌(棄去紅色堿液),然后將乙醚溶液于水浴上蒸去乙醚 ,殘?jiān)儆靡掖既芙夂?,供試?yàn)用,以免干擾。

②試驗(yàn)4的反應(yīng)僅對游離的去氧糖和結(jié)合的甙呈正反應(yīng)。但當(dāng)α去氧糖與葡萄糖等其他糖結(jié)合的多,如不水解則為負(fù)反應(yīng)。

③上述鑒別反應(yīng)均呈陽性,可判斷為強(qiáng)心甙。

8.內(nèi)酯、香豆精及其甙類:取檢品的乙醇溶液10m1,加5%鹽酸溶液10,在沸水浴 中熱15-20分鐘,冷后,加苯提取將苯提取液于水浴上蒸干(避火),殘?jiān)舆m量乙醇溶解后,供做下列檢查:

(1)異羥肟酸鐵試驗(yàn):取上檢液2ml,加鹽酸羥試液2滴,10%氫氧化鉀的甲醇溶液2滴,在水浴上微熱,冷卻,用稀鹽酸酸化,加入15三氯化鐵試劑液1-2滴,顯紫色苛橙紅色。

內(nèi)酯及香豆素類在堿性條件下,與羥反應(yīng)生成異羥肟酸,與鐵鹽絡(luò)合而顯色。

(2)內(nèi)酯試驗(yàn):取上檢液2ml,加1%氫氯化鈉溶液2m1,在沸水浴中加熱3-5分鐘,如溶液較前澄明,加酸酸化后又變混濁為正反應(yīng)。

內(nèi)酯化合物在熱堿溶液中,開環(huán)成鹽而溶于水,酸化則重新閉環(huán),而出內(nèi)酯化合物,溶液即變混濁。

Goz9kdcq.jpg

(3)重氮化反應(yīng):取上檢液1ml,加等體積3%碳酸鈉溶液,在沸水浴中加熱3-4分鐘,冷后,加入新配制的重氮化試劑1-2滴,即顯紅色。

Goz9jlxq.jpg

(4)熒光反應(yīng):取上檢液點(diǎn)于濾紙上(干后,再點(diǎn)1次,以集中濃度),在紫外光燈下觀察,如為羥基香豆精應(yīng)呈現(xiàn)藍(lán)色熒光,熏氨蒸氣后變?yōu)辄S綠色熒光。呋喃香豆精應(yīng)呈現(xiàn)藍(lán)色或黃棕色的熒光。

9.樹脂類 取檢品的乙醇溶液1ml,加1-2%氫氧化鈉溶液2-3ml,顯渾濁或沉淀,在水浴上加3-5分鐘,溶液變清或沉淀減少,加酸酸化則又渾濁或沉淀,示含有酸性樹脂。如在上項(xiàng)反太中,當(dāng)加堿加熱后,溶液仍渾濁示含有中性樹脂。

因酸性樹脂能溶于堿液中,加熱后就成澄明液。中性樹脂則不溶于堿性溶液中,故溶液仍顯渾濁。

10.生物堿 取檢品的酸性乙醇溶液20ml,調(diào)節(jié)pH值至6-7,蒸發(fā)除去乙醇,殘?jiān)?%鹽酸溶液4-5ml溶解,濾過,濾液供下列檢查:

(1)碘化鉍鉀試液1ml,加碘化鉍鉀試液1-2滴,生成黃色或橘紅色沉淀。

AIK+BiI3.KI→AIK.BiI3.KI↓

(生物堿)(碘化鉍鉀) (桔紅色)

(2)碘化汞試驗(yàn):取濾液1ml加碘化汞鉀試液1-2滴,生成白色淡黃色沉淀物。

AIK+KI.HgI2→AIK.KI.HgI2

若在過量的試劑中其沉淀又復(fù)溶解。

(3)碘一碘化鉀試驗(yàn):取濾液ml,加碘化一碘化鉀試液1-2滴,出現(xiàn)棕色沉淀或混濁。

(4)硅鎢酸試驗(yàn):取濾液1m1,加硅鎢酸試液1-2滴,生成灰白色或淡黃色沉淀。加熱可使反應(yīng)靈敏。

(5)生物堿呈色反應(yīng):

生物堿名稱

呈色反應(yīng)

生物堿名稱

呈色反應(yīng)

甲醛硫酸試液

鉬酸銨一硫酸試液

嗎啡

阿撲嗎啡

可待因

狄奧寧

罌粟堿

馬錢子堿

紫→深紫

紫堇→藍(lán)

紫藍(lán)→藍(lán)

紫堇→藍(lán)

深紅→棕

紅橙

紫→棕綠

紫堇→綠

綠→藍(lán)

綠→藍(lán)

紫堇→綠

紅紫

秋水仙堿

毒扁豆堿

阿托品

麻黃素

烏頭堿

那可汀

紫堇→橙

紫→褐

綠→紅黃

11.有機(jī)酸

(1)溴酚藍(lán)試驗(yàn):取檢品的酸性乙醇溶液點(diǎn)于濾紙,干后,噴霧0.1%溴酚藍(lán)乙醇溶液(70%乙醇),立即在藍(lán)色背景中顯黃色斑點(diǎn)。如不明顯,可噴霧氨水,然后暴露在鹽酸氣體中,背景逐漸由藍(lán)色變?yōu)辄S色,而有機(jī)酸的斑點(diǎn)仍然為藍(lán)色。

(2)酸堿度試驗(yàn):取檢品液(水提取液)以pH試紙檢查,如試紙顏色指示pH在7以下,可能含有有機(jī)酸。

(3)紙層析檢出試驗(yàn):見紙層析操作方法。

①支持劑:新華濾紙(中速)

②展開劑:正丁醇:醋酸:水(4:1:5)。

③顯色劑:0.15溴酚藍(lán)乙醇溶液(70%乙醇)。

結(jié)果:呈現(xiàn)藍(lán)色斑點(diǎn)。

12.揮發(fā)漬及油脂

(1)取檢品的乙醚溶液,置蒸發(fā)皿中,待溶劑揮發(fā)生,殘?jiān)鼮橛蜖钗?,并有香氣或特異自氣,加熱,油狀物減少或消失示含揮發(fā)油。如無香氣,或加狀物不減少,可能為油脂,可于殘?jiān)屑尤肷僭S無水硫酸鈉顆粒,直火加熱,如產(chǎn)生氣泡,并有剌激性特臭的濃白色氣體(丙烯醛),示含油脂類化合物。

(2)取檢品的乙醚溶液,點(diǎn)在濾紙上,待溶劑揮發(fā)生,噴霧0.05%熒光素鈉溶液,再將濾紙下置碘蒸氣上,熏幾分鐘,產(chǎn)生黃或黃綠色斑點(diǎn),背景為粉紅色示含揮發(fā)油。

(3)取檢品的乙醇溶液,置白瓷皿中,待溶劑揮發(fā)生,殘?jiān)屑?%香草醛鹽酸液,顯黃色、紅、棕、藍(lán)、紫等顏色,示含揮發(fā)油。

(4)揮發(fā)油薄層微量檢出反應(yīng):

①吸附劑:硅膠G(濕法制板);中性氧化鋁:石膏:水(5:1:7)。

②展開劑:正已烷:乙酸乙酯(85:15);石油醚:乙酸乙酯(85:15)。

③顯色劑:含5%香草醛的濃硫酸液(臨用新配)1050烘2-10分鐘;熒光照射;濃硫酸。

【注】香草醛化學(xué)名為3甲氧基4羥基苯甲醛

32 甾體類、三萜類 | 熱原檢查法 32
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