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儀器設(shè)備在使用過程中,由于儀器本身(如壽命、易損件)或人為(如違反電壓、溫度、濕度)等因素,常會(huì)發(fā)生故障或損壞而被停止使用,必須及時(shí)進(jìn)行維修。儀器設(shè)備在使用過程中,由于物體的運(yùn)動(dòng),必然全產(chǎn)生技術(shù)情況的不斷變化,因此要經(jīng)常做好儀器設(shè)備的保養(yǎng)與維修,以改善其技術(shù)狀況。
(一)儀器設(shè)備的保養(yǎng)與維修管理
1.日常保養(yǎng) 一般實(shí)行三級(jí)保養(yǎng)制:
(1)日常保養(yǎng)(或稱例行保養(yǎng))由儀器保養(yǎng)人負(fù)責(zé)。它的內(nèi)容是:表面清潔、緊固易松動(dòng)的螺絲和零件,檢查運(yùn)轉(zhuǎn)是否正常,零部件是否完整。日常保養(yǎng)的項(xiàng)目和部位較少且大多數(shù)在儀器設(shè)備的外部。
(2)一級(jí)保養(yǎng):由儀器保養(yǎng)人按計(jì)劃進(jìn)行。主要是內(nèi)部清潔,檢查有無異常情況(如聲音、濕度、批示燈等)局部檢查和調(diào)整。
(3)二級(jí)保養(yǎng):是一種預(yù)防性的修理,由儀器保養(yǎng)人會(huì)同修理人員共同進(jìn)行,檢查儀器設(shè)備的主要部分或主要部件,調(diào)整精度,必要時(shí)更換易損部件。
2.儀器設(shè)備檢查 是對(duì)儀器設(shè)備運(yùn)行情況、工作精度或磨損程度進(jìn)行檢查校驗(yàn),針對(duì)發(fā)現(xiàn)問題,提出改進(jìn)維護(hù)措施,有目的地做好修理前的各項(xiàng)準(zhǔn)備,以提高修理質(zhì)量,縮短維修時(shí)間。一般與二極保養(yǎng)結(jié)合進(jìn)行。從檢驗(yàn)性能來區(qū)分,可有兩種性質(zhì)的檢查:一是功能檢查;二是精度檢查。功能檢查測(cè)定儀器設(shè)備的各項(xiàng)功能是否符合儀器說明書技術(shù)文件要求。精度檢查指測(cè)定設(shè)備的精度,特別是計(jì)量?jī)x器,如天平、分光光度計(jì)等,還需定時(shí)由國家計(jì)量部位來檢查、鑒定。平時(shí)的定期檢查還應(yīng)特別強(qiáng)調(diào)設(shè)備的安全檢查,包括儀器本身的安全性、用電安全和周圍環(huán)境的安全。
3.儀器設(shè)備的修理 主要由維修人員負(fù)責(zé)。修整可分為:
(1)小修理:工作量最少的局部修理。在設(shè)備所在地點(diǎn)更換或修復(fù)少量零件或調(diào)整設(shè)備的結(jié)構(gòu),以保證設(shè)備能使用到下一次修理。
(2)中修理:需更換與修復(fù)設(shè)備的主要零件或?yàn)閿?shù)較多的其他損壞部件或校正儀器以恢復(fù)其精度,達(dá)到設(shè)備規(guī)定的技術(shù)參數(shù)。
(3)大修理:是工作量了大的一種修理,有時(shí)需將設(shè)備全部解體,更換或修復(fù)全部損壞的零件,恢復(fù)設(shè)備原有的精度、性能和效率。
4.儀器維修登記制度 儀器設(shè)備在保養(yǎng)維護(hù)和修理后必須登記,包括:保存文字記錄,記載修理日期,使用人主訴儀器故障現(xiàn)象,修理人所見的故障現(xiàn)象,故障原因,排除方法,零件或電路改變情況,修復(fù)后的檢驗(yàn)情況(如不能修,說明原因和建議),由修理人和保養(yǎng)人簽字,用以保存完整的設(shè)備技術(shù)檔案,便于修理人員了解儀器設(shè)備的歷史,也可作為對(duì)使用人、保養(yǎng)人和維修人的工作考核依據(jù)。
5.設(shè)備維修的主要技術(shù)指標(biāo)
設(shè)備保養(yǎng)與維修管理的主要技術(shù)指標(biāo)以設(shè)備完好率表示:即完好和基本完好設(shè)備占總設(shè)備件數(shù)的百分率。一般儀器設(shè)備技術(shù)狀況分為四個(gè)等級(jí):
(1)設(shè)備完好:性能良好,盍使用正常,零部件齊全,無明顯磨損、變形和腐蝕,儀表批示系統(tǒng)正常。
(2)設(shè)備基本完好;主要性能保持良好、運(yùn)轉(zhuǎn)基本正常,不經(jīng)常出現(xiàn)故障,主要零部件齊全,雖有一定磨損、腐蝕、但不影響使用,儀表批示系統(tǒng)基本正常。
(3)設(shè)備情況不良:主要性能不良,常出現(xiàn)故障,主要零部件受損,使用受到影響,儀表指示系統(tǒng)有一定程度的失調(diào),停機(jī)修理或待修,上述情況出現(xiàn)其一者。
(4)報(bào)廢或待廢:己?jiǎn)适е饕阅埽荒苷_\(yùn)轉(zhuǎn)使用或受到嚴(yán)重影響,經(jīng)常出現(xiàn)較大故障,主要零件不全,要有專人負(fù)責(zé)保管,務(wù)必經(jīng)常保持完整清潔。
(二)常用藥學(xué)設(shè)備的保養(yǎng)與維修
1.分析天平維護(hù)保養(yǎng)
(1)天平與砝碼要有專責(zé)保管,務(wù)必經(jīng)常保持完整清潔。
(2)天平應(yīng)放在干燥、無日光直身與不易受熱、受冷的地方,室內(nèi)應(yīng)無有害氣體或水蒸汽。天平臺(tái)必須平坦、牢穩(wěn)、堅(jiān)固。
(3)天平內(nèi)應(yīng)放置干燥劑如硅膠等,并需定時(shí)更換以保證天平內(nèi)空氣干燥。
(4)天平在放妥后不應(yīng)經(jīng)常搬致力,必須搬動(dòng)時(shí),需將天平盤及橫梁零件先行卸下。
(5)天平各部件要定期檢查,保持清潔,各零部件若有灰塵,應(yīng)用細(xì)軟毛刷輕輕掃指,注意鐵使螺絲轉(zhuǎn)動(dòng)或損害刀刃。
(6)如發(fā)現(xiàn)天平失靈、損壞或有可疑時(shí),應(yīng)即停止使用,不得任意拆弄零件或裝配零件。
(7)凡自干燥器內(nèi)取出稱樣,要稱量前必須仔細(xì)檢查空中底部是否沾有污物。如沾有,應(yīng)清除后方可進(jìn)行稱量。
(8)天平使用期間,應(yīng)按規(guī)定由國家法定計(jì)量單位定期鑒定,并持有合格證書。
(9)天平砝碼應(yīng)保持清潔,勿沾有棉毛纖維、灰塵及化學(xué)藥品。天平光幕表面及鍍鋁的反光鏡不準(zhǔn)用布擦拭,以免磨損光潔度,必要時(shí)可用軟毛刷輕指。
(10)使用砝碼應(yīng)用專用鑷子夾取。
(11)砝碼在使用一定時(shí)期后,要用擦鏡紙輕輕揩拭,嚴(yán)禁任意拆卸、刮削或用去污粉擦洗??煤笮杞?jīng)校準(zhǔn)方可再用。
2.WXG自動(dòng)批示校準(zhǔn)旋光計(jì)的保養(yǎng)
(1)旋光計(jì)必須放置暗室內(nèi)內(nèi)或?qū)S媚竞袃?nèi),存放的房間必須注意防潮,防腐蝕性氣體,更不可放置于高溫爐旁。
(2)使用儀器時(shí),應(yīng)保持有足夠的電壓。儀器所標(biāo)注電壓一般為220V,加實(shí)測(cè)時(shí)電壓不符合此標(biāo)準(zhǔn),應(yīng)通過調(diào)壓變壓器將電壓調(diào)至220V。否則,電壓低會(huì)使儀器靈敏度降低;電壓高會(huì)使小數(shù)盤擺動(dòng)不定。
(3)測(cè)定管、光學(xué)下班片和橡膠圈,每次洗滌后,不可置烘箱中干燥,以免變形及橡皮圈發(fā)粘。
(4)測(cè)定管盛放有機(jī)溶劑后,必須立即洗凈,以免橡膠圈受損發(fā)粘。
(5)測(cè)定管兩端的光學(xué)圓玻璃片,使用時(shí)需特別小心,避免磕碰,并只能用擦鏡紙揩拭,以防磨損。
(6)被測(cè)樣品超過測(cè)量范圍時(shí)儀器可在±45°C處自動(dòng)停車。此時(shí)應(yīng)取出測(cè)量管,按一下樣品室前右上角的按鈕,儀器即可自動(dòng)回零位。
(7)如旋光計(jì)上的淘汰系鈉光燈,使用時(shí)間一般勿超過2小時(shí),并不宜經(jīng)常開關(guān),開啟后禁止震動(dòng)。
(8)每次使用后儀器各部位均應(yīng)仔細(xì)檢查,保持干凈,然后放置原處。
(9)本儀器久用后,其機(jī)械部分磨擦阻力增大,可打開后門板,在傘形齒輪及渦輪渦桿處加少許潤(rùn)滑油以減少摩擦力。
(10)如無鈉光燈或?yàn)V光片,可將光線通過硫酸銅或鉻酸鉀的混合液(CuSO45HO28.1g和K2Cr2O79.4g溶于300ml蒸餾水中),液層厚度為3cm。
3.雷磁25型酸度計(jì)的保養(yǎng)與維護(hù)
(1)應(yīng)置于平穩(wěn)的臺(tái)上,室內(nèi)應(yīng)干燥,避免震動(dòng),并防止灰塵與腐蝕氣體侵入。
(2)玻璃電極球部系用極薄的特種玻璃制成,極易碰破,使用時(shí)需特別小心,安裝電極時(shí),應(yīng)使甘汞電極下端較玻璃電極球部稍低約2mm,以免試杯底碰破其球部。
(3)玻璃電極初次使用,應(yīng)將電極球部先在蒸餾水內(nèi)浸泡數(shù)小時(shí),最好浸泡一晝夜。用后也應(yīng)把球部浸泡在蒸餾水中,電極插頭上的有機(jī)玻璃管有優(yōu)良的絕緣性能,切忌與化學(xué)藥品或油污接觸。
(4)下班電極如沾附污穢不易洗去可先后用乙醇、乙醚、蒸餾水等浸泡洗滌。
(5)221型玻璃電極的線性范圍為0~9.5,測(cè)定pH9.6以上溶液時(shí)應(yīng)校正鈉離效益引起的誤差。一般不應(yīng)測(cè)強(qiáng)堿性溶液(pH11以上)。如必須測(cè)定應(yīng)盡量快速測(cè),使用后,球部應(yīng)以1mol/L鹽酸液浸泡片刻,再用蒸餾水洗凈。
(6)甘汞電極在使用時(shí)應(yīng)注意氯化鉀是否充足,必須能夠浸沒內(nèi)部的小玻璃管下口,且在彎管內(nèi)不準(zhǔn)有氣泡將溶液隔斷。溶液不足時(shí)應(yīng)加入純飽和氯化鉀溶液。
(7)甘汞電極的下端為一塞有石棉絲的毛細(xì)孔,在測(cè)量時(shí)允許有少量氯化鉀溶液流出,但決不允許有被測(cè)溶液流入。如有其他溶液流入甘汞電極內(nèi),將導(dǎo)致測(cè)量結(jié)果不準(zhǔn)確,故在使用時(shí)最好把甘汞電極側(cè)面的小橡皮塞拔去以保證有足夠的液位差,斷絕被測(cè)溶液流入的可能性。
(8)甘汞電極不用昌,可用橡皮套將下端毛細(xì)也套住切勿與玻璃電極一起浸泡于蒸餾水中。
(9)每次測(cè)定前,電極及試杯均應(yīng)充分洗凈(最好用被測(cè)溶液沖洗耳恭聽一次)。如測(cè)定弱緩沖作用的溶液,應(yīng)注意玻璃電極表面不易平衡,電極在測(cè)定前雖經(jīng)充分沖洗,但仍有讀數(shù)不勝數(shù)逐漸改變的現(xiàn)象,此時(shí)宜重?fù)Q一份被測(cè)液再測(cè),直到讀數(shù)在一分鐘內(nèi)改變不超±0.05(pH)為止,取最后一份讀數(shù)為溶液的pH值,有時(shí)需換測(cè)三至五份。在測(cè)定極稀溶液或蒸餾水時(shí),其讀數(shù)會(huì)隨校正儀器所用緩沖液的pH值而異用酸性緩沖液校正后測(cè)定值偏酸,而用堿性緩沖液校正后測(cè)定值偏堿,因此在測(cè)定極稀溶液或蒸餾水時(shí),應(yīng)用鄰苯二鉀酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)緩沖液(在25°C時(shí)pH=4)校正儀器,按上述法測(cè)被測(cè)液,再用硼砂標(biāo)準(zhǔn)緩沖液(在25°C時(shí)pH=9.18)校正儀器測(cè)定疲測(cè)液,有時(shí)被測(cè)液需換五至六份,兩次校正的最后兩份的pH值差應(yīng)不大于0.1,取其平均值為溶液的pH值。
(10)校正儀器用的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液,應(yīng)選擇與被測(cè)溶液相接近者,以減小誤差。
(11)校正儀器用的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液與測(cè)定的準(zhǔn)確度有直接關(guān)系,最好用單一種酸性或堿性鹽來配制,如用兩種鹽類混合配制則誤差較大。使用的試劑要在2級(jí)以上。硼砂易風(fēng)化吸收二氧化而,遇此情況應(yīng)重結(jié)晶后方可使用。配制溶液應(yīng)用新煮沸放冷的蒸餾水,緩沖液在使用過程中應(yīng)盡量避免接觸空氣,以免吸收二氧化碳使其pH值改變。一般使用期限勿過長(zhǎng),如發(fā)現(xiàn)霉菌,則應(yīng)棄去重新配制。
(12)搬動(dòng)儀器應(yīng)將量程選擇開關(guān)置于“0位”,此時(shí)已將電表斷路,以保證移動(dòng)時(shí)電表的安全。
(13)酸度計(jì)及所附電極組應(yīng)每年檢驗(yàn)一次,以保證準(zhǔn)確無誤。
4.折光計(jì)的維護(hù)和保養(yǎng)
(1)每次使用完均需整潔一次,然后裝入專用的木盒中,盒中放置硅膠干燥劑,以免受潮。
(2)滴加樣品所用玻棒吸管,在滴加栓品時(shí)不可碰擊棱鏡面需用擦鏡紙或脫脂棉輕輕揩拭。
(3)測(cè)定完畢,棱鏡面應(yīng)按使用方法(7)進(jìn)行清洗,使用恒溫器,必須倒盡金屬器內(nèi)的積水。
(4)測(cè)定油脂類栓品后,必須用丙酮或乙醚拭凈沾有檢品的一切零件。
(5)折光計(jì)不可用來測(cè)定強(qiáng)酸、堿或有腐蝕性的物質(zhì)。
(6)校正用玻塊,應(yīng)保持完整,絕不可碰遺失以免損傷。
(7)折光計(jì)需用放置于干燥無塵室內(nèi),不可在有酸堿性氣體或潮濕的試驗(yàn)室中使用,更不可放于高溫爐或水槽旁。
5.72型光電分光光度計(jì)的維護(hù)保養(yǎng)
(1)供給儀器的電源電壓變化范圍不應(yīng)超過190~230V。供電電源插座上須裝有地線。
(2)儀器應(yīng)安裝在不易振動(dòng)的臺(tái)上,以免影響微電計(jì)指示光點(diǎn)的穩(wěn)定。應(yīng)保持周圍環(huán)境清潔、干燥、無腐蝕性氣體存在,并避免陽光直射。
(3)使用時(shí),應(yīng)經(jīng)常開閉光路閘門,以核對(duì)微電計(jì)的“0”點(diǎn)位置是否有改變。
(4)應(yīng)注意吸收池在其架內(nèi)的位置,應(yīng)盡量使其保持前后一致,否則易造成分析誤差的準(zhǔn)確度。
(5)測(cè)定盡量在吸收度值為0.3~0.7的范圍內(nèi)進(jìn)行,這樣可得到較高的準(zhǔn)確度。
(6)單色光器電源電壓,在被測(cè)液色度不太強(qiáng)的情況下,應(yīng)采用較低電壓的電源(5.5V)。這樣不但可以降低單色光器部分的溫度,且可以延長(zhǎng)光源燈泡的壽命。
(7)儀器的連續(xù)使用時(shí)間不應(yīng)超過2小時(shí),可間歇30分鐘后再繼續(xù)使用。
(8)吸收池每次使用完,均應(yīng)用蒸餾水洗凈揩開,放在吸收池盒內(nèi)。
(9)搬動(dòng)時(shí)須小心輕放。
6.751型分光光度計(jì)的保養(yǎng)與維修
(1)為確保儀器工作穩(wěn)定,在電源電壓波動(dòng)較大的地方,應(yīng)采用穩(wěn)壓措施,最好另務(wù)一臺(tái)穩(wěn)壓器。
(2)儀器接地要好,一切裸露零件的對(duì)地電位不得超過24V。當(dāng)儀器工作不正常,哪無輸出、批示燈不亮或電表指針不動(dòng)時(shí),要先檢查保險(xiǎn)是否融斷,后檢查線路。
(3)新儀器使用前及修理后再使用,均應(yīng)對(duì)儀器性能進(jìn)行綜合檢定。波長(zhǎng)精度還應(yīng)定期校正。對(duì)在紫外區(qū)波長(zhǎng)精度要求高的分析,應(yīng)于每次分析前進(jìn)行波長(zhǎng)檢查(一般可用氫燈的486.1nm和655.3nm兩條譜線進(jìn)行核對(duì),可不必全面進(jìn)行校正。)
(4)要經(jīng)常更換儀器中裝的干燥劑,如發(fā)現(xiàn)變色即應(yīng)取出烘干再用。要嚴(yán)防潮氣侵入。光學(xué)部分受潮后則會(huì)發(fā)生渾光甚至發(fā)霉,從而影響單色光的純度;若放大部分受潮,則使儀器不穩(wěn)定。
(5)測(cè)定前,先將儀器各暴露部分如燈室反射擊鏡等上的灰塵用干燥空氣吹除,切勿擦拭。如有油污或灰塵太多吹除不盡,則可拆卸后然后再用清潔蒸餾水沖冼,干燥后裝還原位。
(6)光源如氫燈或鎢燈泡可用乙醇擦拭干凈后使用。換燈光或調(diào)節(jié)燈位置時(shí),不可直接去拿燈泡因手汗中含有氨基酸或其他污物,燈泡通電受熱后可留下指紋或其它污跡而影響光的強(qiáng)度。
(7)注意保護(hù)吸收池的光學(xué)表面,不可用手擦拭或撫摸,避免手汗或污物的污染。測(cè)定手應(yīng)立即倒出被測(cè)溶液并及時(shí)清洗干凈(一般用配制溶液的溶劑洗滌數(shù)次后再用蒸餾水洗凈。若太臟,可用新配制的鉻溶液短時(shí)浸泡洗滌,并以蒸餾水 反復(fù)沖洗干凈)。
(8)儀器停止工作時(shí),必須切斷電源。將選擇開關(guān)置于“關(guān)”,狹縫旋轉(zhuǎn)到0.01刻度,波長(zhǎng)旋至625nm,透光率旋鈕至100%上。為了避免儀器積灰和被污染,儀器不用時(shí)要用罩子將整臺(tái)儀器罩住,并在罩內(nèi)放數(shù)包硅膠防潮。
(9)751型紫外光光度計(jì)常見故障、可能原因、檢查方法及維修處理見表10-1。
表10- 1 國產(chǎn)751型分光光度計(jì)常見故障及其維修處理
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(1)放大器穩(wěn)壓電源無輸出; (2)20蕊連接線脫焊; (3)指零電表線圈損壞 |
用萬用電表直流擋,按線路所注接腳,檢查穩(wěn)壓電源插座各點(diǎn)電壓,若均無電壓輸出則整個(gè)穩(wěn)壓器電源有故障;若僅幾組無電壓輸出,則可能連接線有的脫焊;若用電阻檔檢查主插座無指針偏轉(zhuǎn),或用萬用電壓電阻檔直接檢查指零電表,指查指零電表,指針仍無反應(yīng),則動(dòng)線圈短路 |
(1)檢修穩(wěn)壓電源 (2)檢修指零電表線圈 |
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指針偏左邊,無法用暗電流調(diào)節(jié)器將指針調(diào)節(jié)至中間位置 |
(1)暗電流補(bǔ)償電源損壞或接觸不良; (2)暗電流補(bǔ)償電位器損壞; (3)穩(wěn)壓電源故障; (4)高阻值電阻表面嚴(yán)重受潮 (5)直流放大器故障; (6)光電管暗電流過大或表面受潮 |
以萬用表直流電壓檔檢查放大器插頭,如無輸出,可檢查主機(jī)插頭如有輸出則為電位器已損壞;如電壓正常,則考慮高阻或放大器故障,在排隊(duì)上述原因后,再考慮檢查光電管故障 |
(1)按各檢出原因進(jìn)行維修; (2)若電阻表面受潮,可開啟暗盒蓋,用脫脂棉沾乙醚清洗孝順無件表面,再以電吹風(fēng)烘干;平時(shí)應(yīng)經(jīng)常更換干燥劑; (3)光電管故障暗電流過大時(shí),只能更換之 |
指針無法調(diào)節(jié)至中間位置,左右來回?cái)[動(dòng)極不穩(wěn)定 |
(1)穩(wěn)定壓電源故障; (2)高阻值電阻受潮 (3)光電管選擇開關(guān)接觸不良 (4)光閘開關(guān)接觸不良; (5)外界電源波動(dòng)太大; (6)光電管損壞; (7)直流放大器損壞或故障 |
以萬用電表檢查與上法基本相同 |
(1)按各檢出原因檢修; (2)清洗開關(guān)接觸點(diǎn) (3)損壞者更換 (4)加用電子穩(wěn)壓器其規(guī)格1kVA |
指針調(diào)至中間位置后,持續(xù)地向左或向右移動(dòng) |
(1)整機(jī)接地不良; (2)光電管暗受潮; (3)直流放大管故障; (4)光電管衰退 |
以萬用電表逐一檢查,與上法基本相同 |
(1)嚴(yán)格儀器接地,可于實(shí)驗(yàn)室外埋金屬棒2米,再用金屬線引入主機(jī); (2)其他據(jù)檢出原因維修 |
指針調(diào)至中間位置時(shí),指針劇烈抖動(dòng) |
(1)直流電源電壓紋波電壓過高; (2)光電管工作電壓過高 |
以萬用電表檢查 |
(1)據(jù)檢出原因檢修; (2)調(diào)節(jié)光電管電壓至電位器中心頭對(duì)地約8V |
調(diào)節(jié)狹縫至最大處,才能將電表指針調(diào)回至中間位置 |
(1)波長(zhǎng)的選擇與光源不符; (2)光源反射鏡沾污或準(zhǔn)直鏡沾污; (3)發(fā)射光源能量減弱 |
據(jù)可能原因逐一檢查 |
(1)波長(zhǎng)360nm以上使用鎢燈為光源;360nm以下使用氫燈為光源; (2)以洗耳球吹指或其他高壓氣流吹指光源反射鏡或準(zhǔn)直鏡灰塵;若其表面脫落則需鍍鋁; (3)更換或調(diào)節(jié)光源燈 |
開啟光閘調(diào)節(jié)狹縫至最大處仍不能將電表指針調(diào)回至中間位置 |
(1)氫弧燈穩(wěn)壓電源或鎢燈穩(wěn)壓電源損壞無輸出電源及電壓; (2)發(fā)射光源燈損壞; (3)光源燈反射鏡未對(duì)準(zhǔn)光路 |
(1)檢查電源;有無輸電流及電壓; (2)檢查光源; (3)檢查光路系統(tǒng) |
(1)檢修電源; (2)發(fā)射光源燈損壞則須新?lián)Q; (3)按照光學(xué)系統(tǒng)調(diào)節(jié)光路 |
開啟光閘調(diào)節(jié)狹縫至最小處仍不能將電表指針調(diào)回至中間位置 |
(1)狹縫調(diào)節(jié)失靈(即閉不嚴(yán)格) (2)盛放比色槽暗箱漏光 |
將發(fā)射源關(guān)閉,視電表指針是否向反向方向偏轉(zhuǎn),若偏轉(zhuǎn)則為狹縫閉不嚴(yán)密;否則即為漏光 |
(1)狹縫不嚴(yán)密應(yīng)進(jìn)行調(diào)整; (2)若漏光,主要是暗箱裝配時(shí)固定螺絲示旋緊,可在接縫處粘貼黑色紙條 |
在電表指針調(diào)回于中間位置處左右搖擺 |
(1)發(fā)射光源不穩(wěn)定; (2)穩(wěn)流電源故障; (3)光電管不穩(wěn)定; (4)穩(wěn)壓電源故障 |
改變光源燈(即原用氫燈改鎢燈原原用鎢燈改氫燈),光源燈光電管即穩(wěn)定,則說明系光源不穩(wěn)定;檢查穩(wěn)壓,穩(wěn)流器 |
(1)改換光電管辦法解決光源不穩(wěn)定; (2)維修穩(wěn)流裝置; (3)維修穩(wěn)壓裝置 |
測(cè)定時(shí),不服從比爾-朗伯定律,吸收度偏低 |
(1)單色光不純; (2)波長(zhǎng)與波長(zhǎng)指示值不相符合; (3)校正電阻R1.R2變值(主要是R2升值) |
(1)檢查棱鏡及石英窗口是否受潮,或狹縫過大; (2)波長(zhǎng)校正; (3)檢查校正電阻 |
(1)單色光不純多系接鏡及石英窗口受潮狹縫過大引起,可用棉花球沾無水乙醚清洗,不能粗糙布拭擦; (2)狹縫過大可更換光源,以免光能量減弱而致狹縫過大; (3)利用氫燈的二譜線校正波長(zhǎng); (4)校正電阻R1、R2更換 |
測(cè)定時(shí),不服從比爾-朗伯定律,吸收讀數(shù)偏高 |
主要是校正電阻R1、R2變值(主要是R2升值) |
檢查校正電阻R1、R2 |
一般均出廠時(shí)負(fù)責(zé);更換R1、R2亦由生產(chǎn)廠家負(fù)責(zé) |
狹縫閉不嚴(yán)密 |
主要運(yùn)輸途中受到震動(dòng)造成 |
檢查狹縫調(diào)節(jié)裝置 |
修理時(shí)必須小心進(jìn)行依次拆下光電管暗盒吸收池室及透光鏡盤等部件,打開主機(jī)暗箱后蓋,將一燈泡燃后,放入暗箱內(nèi)照明,在狹縫出口處則可見到一線光亮,調(diào)節(jié)狹縫指示使之于“0”處,稍松動(dòng)狹縫刀片上的二顆固定螺旋栓,至移動(dòng)狹縫刀片看不到光線止,遂旋緊螺栓,須反復(fù)多次調(diào)整,直至狹縫指示在“0”處并剛好狹縫關(guān)閉嚴(yán)密為止,最后再依次安裝各個(gè)部件注意:只能拆動(dòng)一個(gè)刀片,切不可同時(shí)松動(dòng)二個(gè)刀片 |
7.紅外分光光度儀的維護(hù)與保養(yǎng)
(1)儀器應(yīng)安裝在堅(jiān)固平臺(tái)上,避免日光直射,必要時(shí)加防護(hù)罩。
(2)主機(jī)室內(nèi)應(yīng)保持干燥,相對(duì)濕度應(yīng)在50%以下,可用除濕器調(diào)整。
(3)主機(jī)室內(nèi)溫度應(yīng)保持在25°C左右,可用空氣調(diào)節(jié)器調(diào)節(jié)。
(4)欲測(cè)定紅上譜的樣品需要較高的純度,一般應(yīng)含干燥的樣品95%以上。
(5)儀器性能對(duì)測(cè)定結(jié)果影響很大,因此,在使用時(shí),應(yīng)首先了解儀器的性能和工作狀態(tài)。工作正常時(shí),不可隨意調(diào)節(jié)各部件。若發(fā)生故障或使用一段時(shí)間后,應(yīng)請(qǐng)檢修專業(yè)人員進(jìn)行校正和調(diào)整,校正和調(diào)整的項(xiàng)目主要為雜散光試驗(yàn)、熱用偶輸出信號(hào)試驗(yàn)、狹縫程序線試驗(yàn)、分辨率試驗(yàn)、100%透光率試驗(yàn)和波數(shù)精度試驗(yàn)等。
(6)紅外信號(hào)較弱,因此要求儀器應(yīng)有良好的屏蔽專用地線,并避免強(qiáng)電、磁聲的干擾。
8.RC-3B型藥物溶出度儀的維護(hù)與保養(yǎng)
(1)在測(cè)定過程中,必須保證水位至少高于水槽右端出水口2cm以上,否則禁止開機(jī)。
(2)初次開機(jī)時(shí),水位應(yīng)下降1cm。水嘴處有氣泡冒出,說明加熱箱已有水,否則禁止開機(jī)。
(3)開機(jī)后若無數(shù)字顯示,電源指示燈不亮,應(yīng)檢查保險(xiǎn)絲是否燒斷,電源電壓是否正常。
(4)開機(jī)后若溫度數(shù)字顯示亂跳,可查看測(cè)濁線插頭與傳感器插座連接是否良好。
(5)不準(zhǔn)將溫度傳感器插入溶出杯溶劑中,以免腐蝕傳感器熱敏電阻。
9.熒光分光光度計(jì)的維護(hù)與保養(yǎng)
(1)熒光分析因靈敏度高,溶劑不純會(huì)帶入較大熒光,故應(yīng)作空白檢查,必要時(shí),可用玻璃磨口蒸餾后再用。
(2)對(duì)易被光分解的品種,可選擇一激發(fā)光波長(zhǎng)和發(fā)射光波長(zhǎng)與之近似;而對(duì)光穩(wěn)定的物質(zhì)的溶液,先與對(duì)照溶液以校正儀器的靈敏度。例如藍(lán)色熒光可用硫酸奎寧的硫酸溶液,黃綠色熒光可用熒光素鈉水溶液,紅色滎光可用羅丹明B水溶液。
(3)溶液中的懸浮物對(duì)光有散射作用,如果熒光光譜與此種散射光重疊,就會(huì)影響熒光的測(cè)量,因而在測(cè)定前應(yīng)設(shè)法將散射光除去可用垂熔玻璃過濾或用離心法除去。
(4)溫度對(duì)熒光強(qiáng)度有較大的影響,測(cè)定時(shí)應(yīng)控制溫度一致。
(5)當(dāng)熒光物質(zhì)本身為強(qiáng)酸或強(qiáng)堿時(shí),溶液pH的改變對(duì)熒光強(qiáng)度也有很大的影響,故測(cè)定時(shí)應(yīng)保持pH值一致。
(6)溶液中的溶氧有降低熒光作用,遲到與熒光物質(zhì)的濃度不呈線性關(guān)系,這種現(xiàn)象稱為“熒光熄滅”。必要時(shí),可在測(cè)定前通入惰性氣體除氧。
(7)測(cè)定用的玻璃儀器與樣品池等必須保持高度潔凈。
10.TDx機(jī)在加親工作開始后如停機(jī),則已進(jìn)行的過程報(bào)廢若繼續(xù)測(cè)讀,則必須從頭開始調(diào)節(jié)。
(1)TDx系精密儀器,電腦控制,專門藥盒,操作時(shí)應(yīng)嚴(yán)格招待操作規(guī)程。儀器工作時(shí),操作者不可擅離工作室。
(2)放比色管時(shí)務(wù)必使杯口朝上。每次放比色管均應(yīng)將食指按在瓶口上放置,放完后再用小指順圈檢查一遍。
(3)試劑盒放入TDx機(jī)后,每次交均應(yīng)檢查位置是否合適。打開試劑盒盒蓋時(shí),位置要放在原放在開的旁邊空位里,不可放錯(cuò),以免將瓶蓋蓋錯(cuò)。
(4)開機(jī)后熒光屏正在工作未出現(xiàn)“READY”時(shí),千萬不可在機(jī)內(nèi)操作。在TDx運(yùn)行過程中不可打開機(jī)門,否則全部操作報(bào)廢。
(5)TDx機(jī)在加樣工作開始后如停機(jī),則已進(jìn)行的過程報(bào)廢若繼續(xù)測(cè)讀,則必須從頭開始調(diào)節(jié)。
(6)熒光標(biāo)準(zhǔn)盤應(yīng)避光保存。
(7)樣品杯、試劑盒放入TDx儀前,均不可出現(xiàn)氣泡,如有氣泡上機(jī),則可導(dǎo)致測(cè)試失敗。
(8)開機(jī)后,RUN ASSAY前保養(yǎng)事項(xiàng):
1)檢查廢水盤WASTECONTAINER;
2)清洗及擦拭PROBE ;
3)檢查所有管道(TUBE)及注射器(SYRINGE)中是否有氣泡及松漏現(xiàn)象;
4)檢查打字(PAPER)及緩沖液(BUTTER)是否足夠。
5)按“PRIME”3次,檢查整個(gè)分液系統(tǒng)(PRIMESYSTEM)的動(dòng)作是否正常。
6)檢查PRINTASSAY的PROTOCOL有無錯(cuò)誤。
11.高效液相色譜儀的維護(hù)與保養(yǎng)
(1)輸液泵的維護(hù)
1)試驗(yàn)室常用備件包括墊圈、0環(huán)、接頭、凸輪、泵頭、止回閥和連接件等?;钊蛷椈傻炔怀Q。
2)腐蝕性溶劑或緩沖液在泵內(nèi)存放不可過夜,否則溶劑會(huì)對(duì)泵起腐蝕作用。使用腐蝕性物質(zhì)后要沖洗,先用水后用甲醇。
3)每次更換溶劑都要有記錄,若要擱置一段時(shí)間,則要記錄最后一次所用的溶劑是什么。
4)避免電機(jī)過熱,帶電機(jī)的泵要定期加油。
5)不要使用揮發(fā)性很大的溶劑戊烷、乙醚),。這類溶劑在運(yùn)行過程中易揮發(fā)而使系統(tǒng)產(chǎn)生氣流泡。流動(dòng)相在使用前要脫氣,以免產(chǎn)生氣泡。
6)經(jīng)常檢查壓力限制開關(guān),檢查流速。
(2)輸液泵常見故障及排除方法:
1)既無壓力指示,又無液體流過,可能是泵密封墊圈磨損,需更換,或有大量氣泡進(jìn)入泵體形成空穴,可泵工作的同時(shí),用一個(gè)ml的玻璃針筒在泵出口處抽氣泡。
2)壓力波動(dòng)大,流量不穩(wěn)定,系統(tǒng)中有空氣或單向閥浸入盛有丙酮的燒杯內(nèi),用超聲波清洗。
3)壓力異常升高 輸液管被堵塞,如泵墊圈磨耗產(chǎn)生的細(xì)屑和緩沖液析出的鹽等。多數(shù)在細(xì)徑的管道和經(jīng)過濾器處發(fā)生堵塞,需及時(shí)清除異物并徹底洗凈。對(duì)流路系統(tǒng)中溶劑的置換,應(yīng)以相混溶的溶劑逐步過渡,例如采取以下方式:緩沖溶液→←蒸餾水→←極性有機(jī)溶劑→←有機(jī)溶劑。
4)壓力降低:系統(tǒng)有泄漏,如進(jìn)樣閥的接頭由于反復(fù)拆裝使不銹鋼墊圈出現(xiàn)刻痕,以致漏液。故凡有接頭螺帽處均以擰至不漏液為度,不宜過分?jǐn)Q緊,以免損壞接合處的密封。
(3)進(jìn)樣閥的維護(hù):進(jìn)行閥注射孔的導(dǎo)管內(nèi)端是一個(gè)聚四氟乙烯材料做的缽形墊圈(或平墊圈),作用是保證樣品液全部注入系統(tǒng)而不外匯。導(dǎo)管不宜審批權(quán)得太緊,否則墊圈被擠壓過度而封死,無法進(jìn)樣。
進(jìn)樣閥的通道十分細(xì),稍有臟物即易堵塞,所以,樣品預(yù)先處理很重要。樣品一定要溶解完全,同時(shí)避免注射濃深夜,以免殘留液在進(jìn)樣閥內(nèi)析出結(jié)晶引起堵塞,使系統(tǒng)壓力異常上升。
(4)色譜柱日常維護(hù):
1)每次開機(jī)時(shí),流速和柱壓要逐漸加強(qiáng),突增壓會(huì)使柱慶受到?jīng)_擊引起紊亂,產(chǎn)生空隙,使柱頭凹陷。
2)在注射樣品前要使色譜系統(tǒng)平衡。
得不嚴(yán)重,可用皮膚是否有冷感加以判斷。空氣會(huì)從漏縫進(jìn)入系統(tǒng),引起基線漂移,影響峰高和峰面積的重復(fù)性。
4)不要把柱頭擰得太緊,過緊易損壞接頭螺紋引起滲漏。擰螺絲時(shí)使用的搬手應(yīng)短些,不宜太長(zhǎng)。
5)不要把柱子放在有氣流的地方或直接放在陽光下,氣流和陽光都會(huì)使柱子產(chǎn)生溫度梯度,造成基線漂移。若懷疑基線漂移是由溫度梯度造成的,可設(shè)法使柱子絕熱,例如用恒溫爐或恒濕水套使之恒溫,也可用布或毛巾把柱子和接頭包起來。
6)若儀器用來作常規(guī)分析,可配制一根專用柱,這樣有助于延長(zhǎng)柱子的壽命。
7)若所注樣品會(huì)污染柱子,可用適當(dāng)?shù)娜軇◣装俸辽┞龥_柱子過夜。使用再用流動(dòng)相重新平衡柱子30分鐘。
8)裝卸、更換、貯存需挪動(dòng)柱子時(shí),動(dòng)作宜輕,不使其受到碰撞,以免柱床因震動(dòng)而產(chǎn)生空隙或通道。
9)使用硅膠為基底的柱子,流動(dòng)相的pH值一般不應(yīng)>8或<2,pH>8會(huì)使硅膠骨架溶解;pH<2則鍵合相化學(xué)鍵易剝離。
(10)色譜柱在使用過程 中,柱壓逐步升高,可能有兩個(gè)原因:①柱子被污染或有固體析出造成流路堵塞,②固定相顆粒被碎或骨架被溶解。解決的辦法:①在分析柱前加一根短保洗柱(內(nèi)徑4×50mm),里面的填料應(yīng)與分析柱相同;②避免使用堿性強(qiáng)的流動(dòng)相;③如果柱頭部分被污染,可將柱頭部分變色的固定相刮去,另加一些新的作為補(bǔ)充。
11)柱要加標(biāo)簽,新舊分開,不要放大溫差大的地方。
(5)檢測(cè)器的維護(hù):
常見故障如下:
1)異常峰和噪音如圖10-1所示,對(duì)于①、②的異常峰和方形峰以及④的噪聲異常增大現(xiàn)象,表示光源燈已到極限,應(yīng)更換并檢查上述現(xiàn)象是否消失。若流動(dòng)相被污染,也會(huì)出現(xiàn)①和②的情況。流動(dòng)相內(nèi)混有氣泡可出現(xiàn)⑤的現(xiàn)象,氣泡去除方法:一面由泵送液。一面用手指緊壓流動(dòng)池出口的連接管,使池內(nèi)增壓,如此反復(fù)3~4次,氣泡即可沖走。注意不應(yīng)使流動(dòng)池壓力增加太多,以免破裂。流動(dòng)池漏液或池出口反壓過大,環(huán)境溫度起落大(如直接有風(fēng)吹在示差折光檢測(cè)器上),都可能發(fā)生⑥的現(xiàn)象。若流動(dòng)池出口反壓太大,可檢查流路是事暢通,或更換內(nèi)徑粗一些的出口連接管。
圖10-1 異常峰與噪音圖
(1)異常峰 (2)(3)方形峰 (4)噪聲電平異常增大 (5)流動(dòng)池內(nèi)有氣泡
(6)流動(dòng)池漏液,池出口反壓過大及溫差大
2)基線漂移:樣品池、參比池被污染,可用溶劑清洗檢測(cè)池,但所用溶液和原來使用的流動(dòng)相互溶,或采用溶劑過度的方式。若池子太臟,可用10%HNO3和蒸餾水清洗。另外,色譜柱污染,不斷有雜質(zhì)從柱上洗下,也會(huì)引起檢測(cè)器訊號(hào)的噪音和漂移。環(huán)境溫度變化也會(huì)引起漂移。
3)紫外吸收響應(yīng)值改變,同一個(gè)樣品混合物用不同廠家生產(chǎn)的紫外吸收器測(cè)定,可得到不同的響應(yīng)值。這是由于檢測(cè)器的紫外吸收波長(zhǎng)不一樣,使每個(gè)組份的摩爾吸收度有變化,訊號(hào)響應(yīng)值也發(fā)生了變化;有時(shí),即使兩個(gè)檢測(cè)器的紫外吸收波長(zhǎng)均為254nm,但由于燈源的波長(zhǎng)帶特性不一樣,也會(huì)出現(xiàn)不同訊號(hào)響應(yīng)值;改變紫外檢測(cè)器靈敏度和流動(dòng)池結(jié)構(gòu),也會(huì)導(dǎo)致組份響應(yīng)值勤的增加或減小。
4)紫外吸收響應(yīng)值出現(xiàn)負(fù)峰在測(cè)定稀溶液中的痕量組成分時(shí),樣品的紫外吸收值低于流動(dòng)相的相應(yīng)值而出現(xiàn)負(fù)峰,此時(shí)應(yīng)特別注意劑的純度。
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